2911 - MICROESCÓPIO ELETRÔNICO

Microscópio Eletrônico de Varredura

O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até 300.000 x) e resolução. As imagens fornecidas pelo MEV possuem um caráter virtual, pois o que é visualizado no monitor do aparelho é a transcodificação da energia emitida pelos elétrons, ao contrário da radiação de luz a qual estamos habitualmente acostumados.
O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de feixes de elétrons por um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a aplicação de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variação de voltagem permite a variação da aceleração dos elétrons, e também provoca o aquecimento do filamento. A parte positiva em relação ao filamento do microscópio (eletrodo positivo) atrai fortemente os elétrons gerados, resultando numa aceleração em direção ao eletrodo positivo. A correção do percurso dos feixes é realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada.




ESPECTROMETRIA DE ENERGIA DISPERSIVA DE RAIOS-X - EDS


O que é o EDS ?

O EDS (energy dispersive x-ray detector, EDX ou EDS) é um acessório essencial no estudo de caracterização microscópica de materiais. Quando o feixe de elétrons incide sobre um mineral, os elétrons mais externos dos átomos e os íons constituintes são excitados, mudando de níveis energéticos. Ao retornarem para sua posição inicial, liberam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda no espectro de raios-x. Um detector instalado na câmara de vácuo do MEV mede a energia associada a esse elétron. Como os elétrons de um determinado átomo possuem energias distintas, é possível, no ponto de incidência do feixe, determinar quais os elementos químicos estão presentes naquele local e assim identificar em instantes que mineral está sendo observado. O diâmetro reduzido do feixe permite a determinação da composição mineral em amostras de tamanhos muito reduzidos (< 5 µm), permitindo uma análise quase que pontual.
O uso em conjunto do EDX com o MEV é de grande importância na caracterização petrográfica e estudo petrológico nas geociências. Enquanto o MEV proporciona nítidas imagens (ainda que virtuais, pois o que se vê no monitor do computador é a transcodificação da energia emitida pelas partículas, ao invés da radiação emitida pela luz, ao qual estamos habitualmente acostumados), o EDX permite sua imediata identificação. Além da identificação mineral, o equipamento ainda permite o mapeamento da distribuição de elementos químicos por minerais, gerando mapas composicionais de elementos desejados.

A importância do sistema SEM-EDS na caracterização de minérios:

A microscopia eletrônica de varredura (Scanning Electron Microscopy-SEM) tem sido amplamente empregada na caracterização de minérios. Sua grande vantagem consiste na observação direta de bordas ou contornos de grãos e, também, em seções polidas, e na caracterização de porosidade inter e intragranular.
Bordas de grãos são locais onde se concentram um grande número de defeitos cristalinos. Nessas regiões estão presentes grandes números de poros e estruturas resultantes da atuação de diversos processos no agregado policristalino, incluindo diagênese (deformação e metamorfismo) e processos resultantes da exposição do minério aos agentes atmosféricos (intemperismo). Determinar as feições, atribuindo-as a cada processo específico, ou seja, caracterizar as microestruturas e identificar seus mecanismos formadores é um passo fundamental para se conhecer um determinado minério, bem como prever seu comportamento nas diversas etapas do seu beneficiamento e processamento industrial.
Um outro aspecto importante na caracterização de minérios é a determinação de sua composição química. Os SEMs equipados com detectores de energia dispersiva de raios-x (Energy Dispersive x-ray Spectrometer - EDS ou EDX) são de fundamental importância na determinação da composição dos minérios. Com o SEM-EDS, é possível determinar a composição química pontual das fases minerais que compõem o minério, constituindo o EDS ferramenta indispensável na caracterização e distribuição espacial de elementos químicos. Elementos como Al, P, Mn, entre outros contaminantes podem muitas vezes estar presentes em fases minerais de tamanho muito reduzido, o que torna impossível sua identificação em microscopia ótica, ou por métodos de análises químicas de rocha total. Com SEM-EDS, a identificação pontual (1 µm) dessas fases passa a ser algo rápido e preciso. Pode-se inclusive determinar a distribuição espacial de elementos químicos (todos elementos químicos com massa atômica superior ao do boro e que estejam presentes em concentração superior a 1%) em toda a amostra analisada com geração de mapas composicionais de raios-x.





DIFRAÇÃO DE ELÉTRONS RETROESPALHADOS - EBSD

Funcionamento:

O EBSD é uma técnica que consiste em colocar uma amostra com superfície perfeitamente plana inclinada a 70º com o feixe de elétrons incidente. Os elétrons retroespalhados geram um padrão de difração, que aparece na forma de raias (raias de Kikuchi), que pode ser visualizado em um monitor de vídeo junto com a imagem SEM do local de incidência do feixe.

Utilização:

O EBSD vem sendo amplamente utilizado na caracterização microestrutural de agregados policristalinos de qualquer natureza. Seu emprego permite a determinação de orientações de qualquer plano ou direção cristalográfica em regiões muito pequenas (dependendo da largura do feixe elétrons do MEV) ou em todo o agregado cristalino. O EBSD, usado em conjunto com o EDS, permite a identificação de qualquer material cristalino a partir dos elementos constituintes, da simetria e dos parâmetros do retículo cristalino.

Aplicações do EDS-EBSD:

Uma limitação do sistema SEM-EDS consiste em separar fases minerais de mesma composição, mas com simetrias diferentes. Na caracterização de minérios de ferro, esse é um fator crítico, pois minerais de óxidos de ferro (hematita e magnetita) não permitem diferenciação no SEM, mesmo com o EDS acoplado. Uma técnica relativamente recente, conhecida por difração de elétrons retroespalhados (Electron Backscattering Diffraction - EBSD), tem sido utilizada com grande sucesso na identificação de simetrias de qualquer mineral (quando utilizada junto com o EDS). O departamento de geologia da Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP) possui um SEM de última geração que permite a utilização do sistema EDS-EBSD. Além de possibilitar a individualização das mais diversas fases minerais, é possível também a sua quantificação, utilizando esse sistema. Sua aplicação vai além da simples identificação pontual de fases. O EBSD permite uma imagem do retículo cristalino no local de incidência do feixe de elétrons através da geração das raias de Kikuchi. Essas são indexadas, e as distâncias entre planos cristalográficos podem ser obtidas. Dessa forma, é possível determinar parâmetros reticulares de qualquer material cristalino e seu grupo espacial. A indexação das raias de Kikuchi (o padrão de difração dos elétrons retroespalhados - EBSDP) permite medir as orientações preferenciais (textura) de qualquer plano ou direção cristalográfica, tornando o sistema SEM-EDS-EBSD em uma poderosa ferramenta na completa caracterização de materiais policristalinos.





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